滴定分析法,作為一種簡(jiǎn)便、快速和應(yīng)用廣泛的定量分析方法,在常量分析中有較高的準(zhǔn)確度,可以說(shuō)是實(shí)驗(yàn)室中最chang用的定量方法。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液按其化學(xué)反應(yīng)原理可分為酸堿、絡(luò)合、氧化、還原、沉淀四大類標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,如何制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液并保證其濃度的準(zhǔn)確性是保證試樣分析結(jié)果準(zhǔn)確性的基礎(chǔ)。下面跟著遠(yuǎn)慕生物了解一下滴定分析的相關(guān)知識(shí)。
對(duì)試劑和水的要求
(1)試劑的純度應(yīng)在分析純以上,且性質(zhì)穩(wěn)定,配成的溶液不易揮發(fā)和起其他變化。標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液必須用基準(zhǔn)試劑。
(2)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)水的規(guī)格。
標(biāo)準(zhǔn)溶液在配制與標(biāo)定過(guò)程中需注重的問(wèn)題有哪些?
(1)溶液配制中所用的水,在沒(méi)有注明其它要求時(shí),應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)水規(guī)格。
(2)標(biāo)定溶液和配制基準(zhǔn)溶液所用試劑為容量分析基準(zhǔn)試劑。配制一般溶液所用試劑純度不低于分析純。
(3)溶液配制中使用的分析天平、滴定管、單標(biāo)線容量瓶及單標(biāo)線吸管等需按計(jì)量檢定規(guī)程要求檢定或校準(zhǔn)。單標(biāo)線容量瓶、單標(biāo)線吸管應(yīng)有容量校正因子。
(4)稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量小于或等于0.5g時(shí),按精確至0.01mg稱量;大于0.5g時(shí),按精確至0.1mg稱量。
(5)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度時(shí),需兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn),分別做四平行,每人四平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差不得大于相對(duì)重復(fù)性臨界極差0.15%,兩人共八平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差不得大于相對(duì)重復(fù)性臨界極差0.18%。
(6)在運(yùn)算過(guò)程中保留5位有效數(shù)字,取兩人八平行標(biāo)定結(jié)果的平均值為標(biāo)定結(jié)果,報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字。
(7)制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度應(yīng)在規(guī)定濃度的±5%范圍以內(nèi)。
標(biāo)準(zhǔn)溶液保存
(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在室溫20±5℃下存放,不要放在有加熱設(shè)備的房間里。
(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液不應(yīng)放在有酸堿和氧化還原性逸出氣的環(huán)境中,應(yīng)在瓶塞上加裝過(guò)濾空氣中雜質(zhì)的保護(hù)管。酸標(biāo)準(zhǔn)溶液加酸石棉保護(hù)管以吸收堿性氣體;堿標(biāo)準(zhǔn)溶液加堿石棉保護(hù)管,以吸收酸性氣體。
(3)易揮發(fā),見光易分解的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在棕色瓶中,避光存放。
(4)不能用吸液管直接從標(biāo)準(zhǔn)溶液中吸取標(biāo)準(zhǔn)液。
(5)標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫下保存不得超過(guò)兩個(gè)月,氧化還原溶液一般一個(gè)月。
總之,標(biāo)準(zhǔn)溶液在配制、標(biāo)定、保存和使用過(guò)程中,要認(rèn)真按規(guī)定進(jìn)行各環(huán)節(jié)的工作,才能保證溶液濃度的準(zhǔn)確性,以保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)、準(zhǔn)確。
小結(jié)
容量分析法中,以滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)試樣中欲測(cè)組分進(jìn)行滴定,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量和濃度進(jìn)行結(jié)果計(jì)算。因此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確性對(duì)測(cè)試結(jié)果有直接的影響。所以在標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定和使用中要注意遵守注意事項(xiàng)哦!
以上內(nèi)容僅供參考,具體標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及滴定方法請(qǐng)參考GB/T 601-2016 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備!